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质谱仪是直接测定物质的质量数与电荷的比值(m/z)在定性分析方面既准确又快速。把色谱与质谱联合起来使用,岛津气相色谱质谱联用仪GCMS试验实际上是把质谱仪作为色谱仪的一个通用检测器来使用。
如何维护岛津气相色谱质谱联用仪GCMS?
一、开机和关机
开机时先开GC,后开质谱,设定合适的离子源温度和传输线温度,不要忘记打开真空补偿,否则真空难以达到50mTorr以下。关机前关闭传输线温度,离子源温度需降至175℃以下,等待分子涡轮泵转速降下来后,仪器会提示“OKto turn off power”,此时方可关闭电源。
二、实验前需先确定
离子源是否到达温度,一般推荐使用250℃;当柱流速为1 ml/min时,前极压力正常在30到50mTorr之间;打开灯丝看空气/水的背景,确认真空没有泄漏。
三、质谱有关参数的设置
在灵敏度能够满足要求的前提下,发射电流一般为100 uA,检测器增益为1,如果是痕量分析,需要提高灵敏度,可将发射电流设为200到300 uA,增益设为2或3,数值越高,灵敏度越高,但相关部件的使用寿命将降低。扫描范围根据目标化合物性质而定,能覆盖碎片范围即可,没必要设得太宽,否则也会牺牲灵敏度,采样速率一般设每秒3到5张谱图。起始时间的设置考虑*个目标峰的保留时间和溶剂延迟,既不要丢失化合物,又要躲过溶剂。
四、诊断与调谐
质谱一般都有诊断功能,如果仪器灵敏度急剧下降或谱图出现明显异常,则应该进行诊断帮助查找原因,注意做全诊断时必须保证前极压力在50mTorr以下。如果仪器正常,每一项测试都应该通过(PASSED),如果哪一项测试未能通过,可点击查看详细信息,并保存页面,以方便与仪器公司的维修工程师进行维修。
在做质谱的调谐之前,先将MASS的范围调至50~650,打开灯丝、校正气,观察m /z100的特征峰,看其周围是否干净,如果有干扰离子,则升高柱温、进样口温度,先将杂质赶出,确保m /z100的周围干净,方可进行调谐。调谐过程中,若增益部分的校正不能通过,m /z502的特征峰找不到,或电子倍增管的电压增加太多,接近100伏,则很有可能是离子盒、透镜或预杆太脏,需要清洗。
五、离子源和预杆的清洗
清洗前先准备好相关的工具及试剂,然后打开机箱,小心地拔开与离子源连接的电缆,拧松螺丝取下离子源。取预杆之前先取下主四极杆,竖放在无尘纸上,再取下预杆待洗。注意整个操作过程一要小心谨慎,二要避免灰尘进入腔体。将离子源各组件分离,在离子源的所有组件中,灯丝、线路板和黑色陶瓷圈是不能清洗的。
而离子盒及其支架、三个透镜、不锈钢加热块以及预杆需要用氧化铝擦洗,将600目的氧化铝粉用甘油或去离子水调成糊状,用棉签蘸着擦洗,重点擦洗上述组件的内表面,即离子的通道。氧化铝擦洗完毕后,用水冲净,然后分别用去离子水、甲醇、丙酮浸泡,超声清洗,待干后组合好离子源,先安装好预杆、四极杆,zui后小心装回离子源,盖好机箱,清洗完毕。
关于岛津气相色谱质谱联用仪GCMS的维护主要分为以上五个部分,想要了解更多,咨询!