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差热热重同步热分析仪(DTG维护指南)
一、日常维护(每日 / 每次实验后)
1. 样品室清洁
实验结束后,待样品室温度降至室温(<50℃),打开炉体门,用无水乙醇浸泡的无尘棉签擦拭样品支架、坩埚托及炉体内壁,去除残留样品粉末(尤其高粘度、易分解或腐蚀性样品)。
若样品存在粘结或碳化残留,可先用细砂纸轻轻打磨(避免划伤炉体涂层),再用乙醇清洁。
清洁后确保样品室无杂物、无残留液体,关闭炉门时检查密封垫是否贴合。
2. 气体系统检查
载气 / 吹扫气:检查钢瓶压力(确保≥0.5MPa),管路连接处(减压阀、接头、流量计)无漏气(可用肥皂水涂抹接口,观察是否产生气泡)。
确认流量计读数稳定,若出现波动或无流量,检查管路是否堵塞(可通过反向吹扫或更换管路过滤器解决)。
实验后关闭钢瓶主阀,释放管路内残余气体,避免气体泄漏或管路受压老化。
3. 仪器外观与环境维护
用干净抹布擦拭仪器外壳,去除灰尘和污渍,避免腐蚀性液体(如酸、碱溶液)接触外壳。
保持仪器放置环境清洁、干燥,温度控制在 15-30℃,湿度≤60%,避免阳光直射、震动或强电磁干扰(远离离心机、大型泵等设备)。
检查仪器电源线、数据线连接牢固,无破损或老化现象。
二、定期保养(每周 / 每月 / 每季度)
1. 每周保养
样品支架校准:将空白坩埚(与实验用坩埚材质、规格一致)放置在样品架和参比架上,进行 “空白基线扫描"(温度范围与常用实验一致),若基线漂移超过仪器规定范围(通常≤±0.1mg/℃),需进行支架水平校准或联系厂家调整。
气体过滤器更换:检查载气管路中的过滤器(通常为分子筛或活性炭过滤器),若出现颜色变深、堵塞或使用时间超过 3 个月,及时更换,避免杂质进入炉体影响检测。
2. 每月保养
炉体维护:
对于陶瓷炉体:检查炉丝是否完好(无断裂、氧化发黑严重现象),若炉丝老化,联系厂家更换;用压缩空气(压力≤0.3MPa)轻轻吹扫炉体内腔,去除灰尘(避免高压气流损坏炉体涂层)。
对于红外加热炉:检查加热元件表面是否有裂纹或脱落,光学窗口是否清洁,若有污渍用乙醇棉签轻轻擦拭。
天平校准:使用标准砝码(精度≥0.01mg)进行热重(TG)精度校准,步骤如下:
打开仪器校准模式,选择 “TG 校准";
依次放置 10mg、50mg、100mg 标准砝码,记录仪器显示值与实际值的偏差;
若偏差超过 ±0.05mg,通过仪器软件进行校准修正,或联系厂家专业校准。
冷却系统检查(若仪器配备水冷 / 风冷系统):
水冷:检查冷却水箱水位(保持在刻度线之间),水质清洁无浑浊,定期更换冷却水(每 3 个月更换一次,建议使用去离子水或蒸馏水),检查冷却泵运行正常,无噪音或漏水。
风冷:清洁散热风扇滤网,去除灰尘堵塞,确保风扇转动顺畅,无异常震动。
3. 每季度保养
管路深度清洁:拆卸气体管路接头,用超声波清洗器(加入无水乙醇)清洗接头内部,去除油污和杂质,晾干后重新安装(安装时可涂抹少量真空脂增强密封性)。
差热(DTA)校准:使用标准物质(如铟、锡、铅等纯金属,或高纯度氧化物)进行 DTA 温度校准,步骤如下:
将标准物质放入坩埚,置于样品架,空白坩埚置于参比架;
以 10℃/min 的升温速率进行扫描,记录标准物质的相变温度(如熔点、沸点);
对比仪器显示温度与标准物质理论温度,若偏差超过 ±2℃,通过软件进行温度修正。
机械部件润滑:对仪器活动部件(如炉门开关、样品架升降机构)涂抹少量耐高温润滑脂(避免使用普通润滑油),确保操作顺畅,减少磨损。
三、长期停机维护(超过 1 个月不使用)
清洁样品室、气体管路和过滤器,去除残留样品和杂质。
关闭所有气体钢瓶阀门,释放管路内气体,拆卸气体管路接头并密封(防止灰尘进入)。
排空冷却水箱内的冷却水(若为水冷系统),避免长期静置导致水质变质或水箱腐蚀。
断开仪器电源,用防尘罩覆盖仪器,放置在干燥、通风的环境中。
每月定期开机运行 30 分钟(空载状态),检查仪器各部件是否正常,避免电子元件老化。
四、常见故障预防与处理
1. 基线漂移过大
原因:样品室污染、载气不纯、天平未校准、炉体温度不均。
处理:清洁样品室和坩埚;更换高纯度载气(纯度≥99.999%)和过滤器;进行天平校准;检查炉体加热元件是否损坏,必要时更换。
2. 热重(TG)读数不稳定
原因:气体流量波动、样品架松动、天平受震动干扰、样品升华 / 挥发过快。
处理:检查气体管路是否漏气,稳定流量;重新安装样品架,确保固定牢固;避免仪器周围震动源;降低升温速率或优化样品用量(通常建议样品量 5-10mg)。
3. 差热(DTA)峰形异常(峰形过宽、峰位置偏移)
原因:样品与参比坩埚材质不一致、样品架污染、温度校准失效、载气流量不当。
处理:更换相同材质的坩埚;清洁样品架;用标准物质重新校准 DTA 温度;调整载气流量(通常建议 20-50mL/min)。
4. 仪器无法升温或升温缓慢
原因:加热元件损坏、温控系统故障、冷却系统异常、电源电压不稳定。
处理:检查炉丝 / 红外加热元件是否完好,必要时更换;联系厂家检修温控模块;检查冷却系统是否正常运行(水冷需确保水泵工作,风冷需清洁风扇);使用稳压器确保电源电压稳定(220V±10%)。
5. 气体泄漏
原因:管路接头松动、密封垫老化、减压阀故障。
处理:重新拧紧接头(避免过度用力导致螺纹损坏);更换老化的密封垫;检查减压阀是否正常工作,若无法稳压或漏气,更换减压阀。
五、关键注意事项
操作仪器前必须阅读仪器操作手册,严格按照操作规程进行样品制备、装样、升温程序设置,避免违规操作导致仪器损坏。
样品装样时需均匀平铺在坩埚底部,避免样品过多(超过坩埚容积的 2/3)或堆积,防止加热过程中样品溢出污染炉体或影响传热。
避免分析腐蚀性强(如强酸、强碱、氟化物)、易爆炸或易产生有毒气体的样品,若必须分析,需在通风橱内进行,并提前做好防护措施(如使用耐腐蚀坩埚、通入足量吹扫气)。
定期备份仪器实验数据和校准记录,避免数据丢失;仪器软件如需更新,需联系厂家提供升级包,禁止自行下载非软件。
若遇到无法自行解决的故障(如硬件损坏、软件崩溃、校准失效等),及时联系仪器厂家技术支持,切勿擅自拆卸仪器核心部件(如天平、温控模块、炉体)。




