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AB SCIEX API 5000 三重四极杆液质联用仪(LC-MS/MS)是食品检测领域中常用的分析设备,凭借其高灵敏度、高选择性和宽线性范围,广泛应用于食品中农兽药残留、添加剂、非法添加物、生物毒素等微量 / 痕量污染物的定性定量分析。以下是其在食品检测中的具体应用、关键技术参数、典型检测流程及维护要点
核心应用场景
食品中兽药代谢物(如莱克多巴胺代谢物)、微量元素形态分析(如砷的不同价态)、过敏原成分(如花生蛋白、牛奶蛋白)的定量检测。
检测粮油制品中的(B1、B2、G1、G2)、赭曲霉毒素 A,水产制品中的、贝类毒素,谷物中的呕吐毒素(脱氧雪腐镰刀菌烯醇),可满足 GB 2761 等毒,且能实现多毒素同步分析。

合法添加剂:检测饮料、糕点中的防腐剂(山梨酸、苯甲酸)、甜味剂(甜蜜素、三氯蔗糖)、色素(柠檬黄、日落黄),定量下限可达 0.01 mg/kg。
非法添加物:筛查乳制品中的三聚氰胺、婴幼儿食品中的激素(己烯雌酚)、保健食品中等违禁成分,具备极低的检出限(pg 级)。
可同时检测食品中多种农药(如有机磷、有机氯、)和兽药(如磺胺类、喹诺酮类、β- 内酰胺类),满足 GB 2763、GB 31650 等国标要求。例如在果蔬中检测 μg/kg 级的毒死蜱、,在畜禽肉中检测 ng/kg 级的瘦肉精(克伦特罗、沙丁胺醇)。
优势:多反应监测(MRM)模式可有效排除基质干扰,对复杂食品基质(如油脂、动物内脏)中的痕量残留实现精准定量。
农兽药残留检测
食品添加剂与非法添加物检测
生物毒素检测
其他应用
适配的关键技术参数
| 模块 | 核心参数 |
|---|---|
| 液相色谱部分 | 常用反相色谱柱(如 C18 柱,2.1×100 mm,1.8 μm);流速 0.2–0.4 mL/min;柱温 30–40℃;进样量 5–10 μL |
| 质谱部分 | 离子源:电喷雾离子源(ESI)/ 大气压化学电离源(APCI);扫描模式:MRM/SIM/ 全扫描;质量范围 m/z 50–1000;分辨率:单位质量分辨;定量线性范围:1–1000 ng/mL(多数目标物) |
食品检测典型分析流程
采用 Analyst 软件进行数据采集和定量分析,通过保留时间和离子对丰度比进行定性确证,外标法或内标法计算目标物含量,确保结果符合国标方法的回收率(60%–120%)和精密度(RSD≤15%)要求。
离子源参数优化:ESI 源一般设置喷雾电压 5500 V(正离子)/-4500 V(负离子),雾化气压力 50 psi,辅助气压力 50 psi,离子源温度 500℃。
建立 MRM 方法:为每个目标物选择 1 个定量离子对和 1–2 个定性离子对,优化碰撞能量和去簇电压,通过基质匹配标准曲线进行定量,减少基质效应影响。
流动相:常用甲醇 - 水、乙腈 - 水体系,可添加甲酸(0.1%)、乙酸铵(5 mM)等改性剂改善分离和离子化效率;采用梯度洗脱模式实现多目标物的有效分离。
提取:根据目标物极性选择溶剂,如农药残留常用乙腈 / 丙酮提取,生物毒素常用甲醇 - 水体系提取,通过涡旋、超声或均质实现目标物溶出。
净化:采用 QuEChERS 方法(分散固相萃取)、固相萃取(SPE)等去除基质杂质,降低基质效应,常用净化填料包括 C18、PSA、石墨化炭黑(GCB)。
定容与过滤:将净化后的提取液浓缩后,用初始流动相定容,过 0.22 μm 有机滤膜,待上机分析。
样品前处理
色谱分离
质谱检测
数据处理
食品检测中的专属维护要点
避免高盐、高浓度基质直接进入质谱,若流动相含缓冲盐,需在关机前用 5% 甲醇 - 水冲洗管路 30 min,防止盐类结晶堵塞管路和真空泵。
前处理需严格过滤样品,定期清洗进样针和进样阀;每批次样品分析后,用高比例有机相(如 90% 甲醇)冲洗色谱柱 30 min 以上,防止基质残留导致柱效下降。
食品基质(如油脂、蛋白)易污染离子源,需缩短维护周期:每分析 50–100 个样品后,拆卸离子源喷针、锥孔、离子透镜,用 50% 甲醇水溶液超声清洗,晾干后安装,避免离子抑制 / 增强效应。
应对复杂基质的离子源维护
色谱系统防污染
质谱真空系统保护



