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一、核心原理与适用范围
原理：高能 X 射线激发样品原子，Cd 原子发射特征能量荧光（约 3.13 keV），通过能量与强度定性、定量。
适用：各类塑胶（ABS、PE、PP、PVC 等）、橡胶、涂料、油墨；满足RoHS（Cd≤100 ppm）、中国 RoHS 2.0、GB/T 26125等标准。
性能：Cd 检出限约4.7–10 ppm，测试时间60–300 秒 / 样，无需化学前处理。
二、仪器型号与配置（岛津主流机型）
EDX-7200/8000：高分辨率 SDD 检测器，适合高精度定量与复杂基体。
EDX-LE/LE Plus：电子制冷、无液氮，专为 RoHS/ELV 快速筛查设计。
关键配置：
管压：50 kV（Cd 激发）
滤光片：Al/Cu 复合滤片（降低背景、提升 Cd 峰信噪比）
准直器：φ3 mm/φ10 mm（依样品大小选择）
环境：空气氛围（塑胶 Cd 检测无需抽真空）
三、样品制备（塑胶 Cd 检测关键）
样品要求
厚度：≥5 mm（避免 X 射线穿透不足导致结果偏低）
表面：平整、无油污、无涂层；涂层需剥离或单独测试
尺寸：≤仪器样品腔（EDX-7200 约370×320×155 mm）
制样方法
块状：直接放入样品杯，底部铺满、无空隙
颗粒 / 粉末：压片（10–15 MPa）或装入样品杯压实，保证均匀性
薄膜 / 薄片：多层叠加至≥5 mm，或用空白塑胶基底衬垫
四、检测方法（两种模式）
1. 快速筛查（无标样 FP 法，适合批量初筛）
步骤：
开机预热30 min，执行能量校准与漂移校正
选择塑胶基体、RoHS/Cd 分析方法
放入样品，设置测试时间100–180 s
运行，仪器自动定性 + FP 法定量
判定：
<70 ppm：合格（RoHS 阈值 100 ppm，留安全余量）
70–100 ppm：可疑，需复测或用标准曲线法验证
>100 ppm：不合格，需进一步化学法（AAS/ICP）确证
2. 准确定量（标准曲线法，适合结果复核）
标准物质：ERM-EC680/681k、NIST SRM 2584 等塑胶基体 Cd 标准品
曲线建立：
浓度点：0、50、100、250、500、1000 ppm（覆盖 RoHS 范围）
拟合：线性 / 二次拟合，相关系数R²≥0.995
测试：同筛查流程，用标准曲线计算结果，** 回收率 90–110%** 为合格
五、干扰与校正（塑胶 Cd 检测常见问题）
谱线重叠干扰
用Cd Kα (3.13 keV) 为主峰，Cd Kβ (3.32 keV) 复核
仪器软件开启谱线剥离 /deconvolution功能
高 Br/Pb 样品，适当延长测试时间（200–300 s）
主要干扰：Pb (Lα 2.42 keV)、Br (Kα 1.49 keV)、Sn、Sb
对策：
基体效应（吸收 / 增强）
用基本参数法（FP） 自动校正
标准样品与待测样品基体匹配（同为 PP/ABS 等）
保证样品厚度≥饱和厚度（塑胶约5–10 mm）
高填充剂（CaCO₃、TiO₂）会吸收 Cd 荧光，导致结果偏低
对策：
六、质量控制与合规要点
日常质控
每批次测试前用质控样（如 50 ppm Cd 塑胶） 核查，误差≤±10%
每日做能量校准，每周做漂移校正
样品平行测试 2 次，RSD≤5%
合规文件
记录：仪器日志、校准记录、样品信息、测试数据、质控结果
报告：包含样品信息、方法、仪器型号、测试条件、结果、判定依据
标准：遵循GB/T 26125-2011、IEC 62321、RoHS 2.0
七、常见问题与解决
结果偏低：样品太薄、表面有涂层、基体吸收强 → 加厚样品、去涂层、FP 校正
峰形差、信噪比低：测试时间短、滤光片不当 → 延长时间、更换 Al/Cu 滤片
重复性差：样品不均匀、放置不稳 → 压片 / 压实、固定样品位置
八、与化学法对比（EDX 优势）
EDX：无损、快速（1–5 min）、多元素同步、无需前处理、成本低；适合筛查
AAS/ICP：破坏性、前处理复杂（消解）、耗时（数小时）、精度更高；适合确证
建议流程：EDX 初筛 → 超标 / 可疑 → AAS/ICP 确证
九、岛津 EDX 塑胶 Cd 检测标准操作流程（SOP）
仪器准备：开机预热、能量校准、漂移校正
样品制备：平整、厚度≥5 mm、无油污
方法选择：筛查用 FP 法，准确定量用标准曲线法
测试：放入样品，设置时间 100–180 s，运行
结果判定：<70 ppm 合格，70–100 ppm 复测，>100 ppm 化学法确证
记录与报告：完整记录，出具合规报告
