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一、适用检测指标
毒理指标：砷（As）、镉（Cd）、铬（Cr）、铅（Pb）、汞（Hg）、硒（Se）、锑（Sb）、（Tl）等，这类元素检出限要求严苛（如铅限值为 0.01mg/L，汞为 0.001mg/L），PE-ICP-MS1000 可通过碰撞 / 反应池技术将其检出限降至 ppt 级，满足标准要求。
常规矿物指标：钾（K）、钠（Na）、钙（Ca）、镁（Mg）、铁（Fe）、锰（Mn）等，可实现高浓度元素的快速定量，无需大量稀释。
放射性相关 / 其他指标：铀（U）、镭（Ra）等（部分地区特殊检测需求）。
二、水样前处理方法
直接进样法（适用于清洁水样）
取 10mL 水样，加入 0.1mL 优级纯硝酸（HNO₃，50% v/v）酸化至 pH<2，摇匀后静置 30min，过 0.22μm 水系滤膜，即可上机检测。
优势：无需复杂前处理，保留水样原始状态，避免元素损失，检测效率高。
微波消解法（适用于浑浊 / 含有机物水样）
取 20mL 水样至微波消解罐，加入 2mL 优级纯硝酸和 0.5mL 过氧化氢（H₂O₂，30%），按照消解程序（升温至 120℃保持 5min，再升至 180℃保持 15min）进行消解。
消解完成后冷却至室温，转移至 50mL 容量瓶，用超纯水定容至刻度，过膜后上机。
注意：汞元素易挥发，消解时需控制温度和时间，或采用冷原子吸收法辅助验证。
三、仪器工作参数设置
| 模块 | 参数 | 数值 / 设置 |
|---|---|---|
| 射频发生器 | 射频功率 | 1500W |
| 等离子体 | 等离子体气流量 | 15L/min |
| 辅助气流量 | 1.2L/min | |
| 雾化气流量 | 0.95L/min（可根据灵敏度微调） | |
| 进样系统 | 蠕动泵转速 | 0.1rps |
| 雾化器类型 | 同心玻璃雾化器（耐酸碱） | |
| 质谱系统 | 扫描模式 | 跳峰扫描（Jump Peak） |
| 分辨率 | 中等分辨率（0.7amu），兼顾分辨率和灵敏度 | |
| 干扰消除模式 | 砷、硒等元素开启 KED 模式（动能歧视），消除多原子离子干扰；铬、钒等开启反应池模式（NH₃ 反应气） | |
| 检测模式 | 内标元素 | 加入 Sc（45）、Y（89）、In（115）、Bi（209）混合内标，补偿基体效应和信号漂移 |
四、质量控制措施
空白实验：每批次样品需做试剂空白（超纯水加等量硝酸），空白值需低于方法检出限，否则排查试剂 / 容器污染。
校准曲线：配制 0、0.1、0.5、1.0、5.0、10.0μg/L 的混合标准溶液（汞单独配制 0-1.0μg/L 曲线），相关系数 R≥0.999 方可进行样品检测。
加标回收实验：每 10 个样品做 1 个加标样品，加标回收率需控制在 85%-115%（汞、硒等易损失元素可放宽至 80%-120%）。
平行样检测：同一样品平行测定 2 次，相对偏差（RSD）≤5%，否则重新检测。
标准物质验证：每批次实验需带生活饮用水成分分析标准物质（如 GBW (E) 080447），测定值需在标准值允许范围内。
五、常见故障及应对方案
灵敏度下降
原因：雾化器堵塞、炬管积碳、锥口污染。
处理：用 5% 硝酸浸泡雾化器 2h，超声清洗 10min；炬管用 10% 盐酸浸泡后冲洗；截取锥和采样锥用金刚石砂纸轻擦表面，再用硝酸浸泡，超纯水冲洗晾干。
多原子离子干扰（如⁴⁰Ar³⁵Cl 对⁷⁵As 的干扰）
原因：水样中氯离子含量高（如沿海地区饮用水）。
处理：开启 KED 模式，或加入氨气（NH₃）反应气，将 ArCl⁺ 转化为 NH₃Cl⁺，消除对砷的干扰；也可采用数学校正法扣除干扰。
汞元素结果偏低
原因：管路吸附、消解挥发、记忆效应。
处理：使用专用汞进样管路（聚四氟乙烯材质）；消解时加入金溶液（10μg/L）络合汞；检测后用 5% 硝酸 + 0.5% 盐酸混合液冲洗管路 10min，消除记忆效应。
六、数据处理与报告
采用 PE 原厂软件（WinLab 32）进行数据采集和处理，自动扣除空白值、计算样品浓度，生成检测报告。
报告需明确标注检测依据（GB 5749-2022）、仪器型号、检测元素、结果（mg/L 或 μg/L）及是否符合标准限值。
