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一、 校准前准备
环境条件
温度:23±5℃
湿度:40%~60% RH
无振动、无强电磁干扰
仪器预热
开机预热 ≥30 分钟
基础校准
操作:Calibrate → Clamp → 选夹具 → All Calibration → Next。
操作:Calibrate → Position → Calibrate → Next → Finish。
位置校准 (Position Calibration):每次开机 / 换炉后必做。
夹具校准 (Clamp Calibration):每次装夹具后必做。
二、 模量校准(钢片 / PC 标准块)
- 适用:三点弯曲、双悬臂、拉伸夹具。
- 样品尺寸:
三点弯曲:50×12×1.0 mm(或 30mm)
模量标准值:~190~210 GPa
- 测试参数(三点弯曲)
参数 设置值 测试模式 动态温度扫描 (Dynamic Temp Scan) 频率 1 Hz 振幅 10~20 μm (应变 < 0.5%,线性区) 温度范围 室温 (RT) ~ 40℃ 升温速率 1~2 ℃/min 夹具 三点弯曲 (50mm span) 操作步骤 安装三点弯曲夹具,完成夹具校准。
装入钢片,确保水平、受力均匀、无额外应力。
输入精确尺寸(长 / 宽 / 厚)。
启动测试,记录储能模量 E'。
结果判定:测得值与标准值误差 <±3% 为合格。
用途:验证玻璃化转变温度(Tg)与模量准确性。
标准参数(1Hz)
室温模量:~2.5 GPa
Tg(损耗因子峰值):~150℃
测试参数
参数 设置值 温度范围 RT ~ 180℃ 升温速率 3~5 ℃/min 频率 1 Hz 振幅 20~30 μm 应变 <1% 判定:Tg 误差 <±2℃,模量误差 <±5% 为合格。
三、 温度校准(铟 / 锡金属标样)
标样:铟 (In, 熔点 156.6℃)、锡 (Sn, 熔点 231.9℃)
夹具:单 / 双悬臂(或压缩)
方法:应力松弛 / 熔点突变
测试参数
表格参数 设置值 模式 动态温度扫描 频率 1 Hz 升温速率 1~2 ℃/min 温度范围 In: 100~170℃; Sn: 180~250℃ 判定:测得熔点与理论值误差 <±1℃。
四、 标准块测试通用流程
样品安装
轻装轻夹,无弯曲、无张力。
跨度 / 夹持距离严格匹配标样长度。
参数设置
严格遵循标样证书 / 手册参数。
应变必须在线性粘弹区(模量不随应变变化)。
数据采集
记录:储能模量 E'、损耗模量 E''、损耗因子 tanδ、温度。
结果比对
与标准值比对,计算误差。
超差:重新校准 / 检查夹具 / 清洁 / 更换标样。
五、 常见问题与注意事项
模量偏高:夹具松动、样品过紧、跨度不准。
模量偏低:夹具未校准、样品有应力、接触不良。
温度偏差:炉温不均、热电偶偏移、需重新温度校准。
标样维护
避光、防潮、防氧化、防变形。
定期更换(1 年 / 次或按厂家建议)。
六、 校准周期
日常:每次实验前自检(钢片)。
定期:每 1~3 个月全校准(模量 + 温度)。
强制:维修、搬家、换夹具后必须校准。


