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动态热机械分析仪DMA-Q800测试标准块方法
点击次数:80 更新时间:2026-04-13
DMA-Q800 动态热机械分析仪的标准块(标样)测试方法,核心用于模量校准与温度校准,确保仪器测量精度。常用标样为钢片(模量校准)、PC 聚碳酸酯片(模量 / 玻璃化转变校准)、铟 / 锡(In/Sn,熔点温度校准)。

一、 校准前准备

环境条件

    • 温度:23±5℃

    • 湿度:40%~60% RH

    • 无振动、无强电磁干扰

      仪器预热

    • 开机预热 ≥30 分钟

      基础校准

    • 操作:Calibrate → Clamp → 选夹具 → All Calibration → Next。

    • 操作:Calibrate → Position → Calibrate → Next → Finish。

    • 位置校准 (Position Calibration):每次开机 / 换炉后必做。

    • 夹具校准 (Clamp Calibration):每次装夹具后必做。

二、 模量校准(钢片 / PC 标准块)

1. 钢片标样(高模量,室温校准)
  • 适用:三点弯曲、双悬臂、拉伸夹具。
  • 样品尺寸:
  • 三点弯曲:50×12×1.0 mm(或 30mm)

  • 模量标准值:~190~210 GPa

  • 测试参数(三点弯曲)

    参数设置值
    测试模式动态温度扫描 (Dynamic Temp Scan)
    频率1 Hz
    振幅10~20 μm (应变 < 0.5%,线性区)
    温度范围室温 (RT) ~ 40℃
    升温速率1~2 ℃/min
    夹具三点弯曲 (50mm span)
    操作步骤
  • 安装三点弯曲夹具,完成夹具校准。

  • 装入钢片,确保水平、受力均匀、无额外应力。

  • 输入精确尺寸(长 / 宽 / 厚)。

  • 启动测试,记录储能模量 E'。

  • 结果判定:测得值与标准值误差 <±3% 为合格。

2. PC 聚碳酸酯标样(全温区模量 / Tg 校准)
  • 用途:验证玻璃化转变温度(Tg)与模量准确性。

  • 标准参数(1Hz)

  • 室温模量:~2.5 GPa

    Tg(损耗因子峰值):~150℃

    测试参数


    参数设置值
    温度范围RT ~ 180℃
    升温速率3~5 ℃/min
    频率1 Hz
    振幅20~30 μm
    应变<1%
  • 判定:Tg 误差 <±2℃,模量误差 <±5% 为合格。

三、 温度校准(铟 / 锡金属标样)

  • 标样:铟 (In, 熔点 156.6℃)、锡 (Sn, 熔点 231.9℃)

  • 夹具:单 / 双悬臂(或压缩)

  • 方法:应力松弛 / 熔点突变

  • 测试参数

    表格
    参数设置值
    模式动态温度扫描
    频率1 Hz
    升温速率1~2 ℃/min
    温度范围In: 100~170℃; Sn: 180~250℃
  • 判定:测得熔点与理论值误差 <±1℃。

四、 标准块测试通用流程

样品安装

    • 轻装轻夹,无弯曲、无张力。

    • 跨度 / 夹持距离严格匹配标样长度。

      参数设置

    • 严格遵循标样证书 / 手册参数。

    • 应变必须在线性粘弹区(模量不随应变变化)。

      数据采集

    • 记录:储能模量 E'、损耗模量 E''、损耗因子 tanδ、温度。

      结果比对

    • 与标准值比对,计算误差。

    • 超差:重新校准 / 检查夹具 / 清洁 / 更换标样。

五、 常见问题与注意事项

  • 模量偏高:夹具松动、样品过紧、跨度不准。

  • 模量偏低:夹具未校准、样品有应力、接触不良。

  • 温度偏差:炉温不均、热电偶偏移、需重新温度校准。

  • 标样维护

  • 避光、防潮、防氧化、防变形。

  • 定期更换(1 年 / 次或按厂家建议)。

六、 校准周期

  • 日常:每次实验前自检(钢片)。

  • 定期:每 1~3 个月全校准(模量 + 温度)。

  • 强制:维修、搬家、换夹具后必须校准。


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