动态热机械分析仪DMA-Q800测试标准块方法

一、 校准前准备

环境条件

• 温度：23±5℃

• 湿度：40%~60% RH

• 无振动、无强电磁干扰

  仪器预热

• 开机预热 ≥30 分钟

  基础校准

• 操作：Calibrate → Clamp → 选夹具 → All Calibration → Next。

• 操作：Calibrate → Position → Calibrate → Next → Finish。

• 位置校准 (Position Calibration)：每次开机 / 换炉后必做。

• 夹具校准 (Clamp Calibration)：每次装夹具后必做。

二、 模量校准（钢片 / PC 标准块）

• 适用：三点弯曲、双悬臂、拉伸夹具。
• 样品尺寸：

• 三点弯曲：50×12×1.0 mm（或 30mm）

• 模量标准值：~190~210 GPa

• 测试参数（三点弯曲）
  
  

  参数	设置值
  测试模式	动态温度扫描 (Dynamic Temp Scan)
  频率	1 Hz
  振幅	10~20 μm (应变 < 0.5%，线性区)
  温度范围	室温 (RT) ~ 40℃
  升温速率	1~2 ℃/min
  夹具	三点弯曲 (50mm span)

  操作步骤

• 安装三点弯曲夹具，完成夹具校准。

• 装入钢片，确保水平、受力均匀、无额外应力。

• 输入精确尺寸（长 / 宽 / 厚）。

• 启动测试，记录储能模量 E'。

• 结果判定：测得值与标准值误差 <±3% 为合格。

• 用途：验证玻璃化转变温度（Tg）与模量准确性。

• 标准参数（1Hz）

• 室温模量：~2.5 GPa

  Tg（损耗因子峰值）：~150℃

  测试参数

  
  

  参数	设置值
  温度范围	RT ~ 180℃
  升温速率	3~5 ℃/min
  频率	1 Hz
  振幅	20~30 μm
  应变	<1%

• 判定：Tg 误差 <±2℃，模量误差 <±5% 为合格。

三、 温度校准（铟 / 锡金属标样）

• 标样：铟 (In, 熔点 156.6℃)、锡 (Sn, 熔点 231.9℃)

• 夹具：单 / 双悬臂（或压缩）

• 方法：应力松弛 / 熔点突变

• 测试参数

  表格

  参数	设置值
  模式	动态温度扫描
  频率	1 Hz
  升温速率	1~2 ℃/min
  温度范围	In: 100~170℃; Sn: 180~250℃

• 判定：测得熔点与理论值误差 <±1℃。

四、 标准块测试通用流程

样品安装

• 轻装轻夹，无弯曲、无张力。

• 跨度 / 夹持距离严格匹配标样长度。

  参数设置

• 严格遵循标样证书 / 手册参数。

• 应变必须在线性粘弹区（模量不随应变变化）。

  数据采集

• 记录：储能模量 E'、损耗模量 E''、损耗因子 tanδ、温度。

  结果比对

• 与标准值比对，计算误差。

• 超差：重新校准 / 检查夹具 / 清洁 / 更换标样。

五、 常见问题与注意事项

• 模量偏高：夹具松动、样品过紧、跨度不准。

• 模量偏低：夹具未校准、样品有应力、接触不良。

• 温度偏差：炉温不均、热电偶偏移、需重新温度校准。

• 标样维护

• 避光、防潮、防氧化、防变形。

• 定期更换（1 年 / 次或按厂家建议）。

六、 校准周期

• 日常：每次实验前自检（钢片）。

• 定期：每 1~3 个月全校准（模量 + 温度）。

• 强制：维修、搬家、换夹具后必须校准。