赛默飞 K-Alpha（含二手机型通用）XPS 样品测试全套要求

一、尺寸规格（块状 / 薄膜 / 片材）

1. 尺寸：5mm×5mm×≤3mm（长 × 宽 × 厚），批量统一此规格，固定在导电胶最稳妥；

2. 仪器上限：≤60×60mm，厚度≤20mm，超厚样品抽真空脱气极慢、易污染腔体，二手老机型真空性能下降，尽量控制厚度＜5mm；

3. 薄膜样品：基底平整，薄膜厚度不限（XPS 只测表层＜10nm），基底厚度遵循上面尺寸；超薄自支撑膜需粘在硅片 / 铜片载体上。

4. 标记：待测面做✓标记、背面打 ×，避免装反测错面。

二、粉末样品要求

1. 用量：常规 20~30mg，微量≥10mg；少量样品用铝箔包裹，禁止普通称量纸（含杂质碳污染）；

2. 制样方式

• 导电粉末：均匀平铺在导电双面胶表面，多余粉末用气吹净；

• 绝缘粉末：研磨细化，压片（5~10MPa）后粘导电胶，或夹在铝箔中间压平；

• 多孔 / 蓬松粉体：尽量压密，比表面积大会大幅延长进样室抽真空时间（二手泵体老化更明显）；

3. 粉末测试后基本无法回收，制样损耗正常。

   
   

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三、样品理化稳定性（真空硬性要求，二手仪器真空容错更低）

1. 必须干燥

• 含水样品：低温烘干 / 真空干燥后送检；易吸湿样品密封保存、随送随测。

2. 禁 / 慎测品类

• 磁性样品：强磁会干扰电子光路，需提前确认能否上机；微量弱磁可测；

  ⚠️ 液态原液不能直接测试：液体旋涂 / 滴涂在硅片上烘干成固态薄膜再送检。

3. 表面洁净（XPS 只测表面 1~10nm）

• 全程戴手套 + 镊子，禁止裸手触碰待测面（指纹油脂引入 C/O 污染）；

• 金属 / 无机样品：无水乙醇、丙酮超声清洗，烘干；高分子优先低温除表面脱模剂；

• 如需测原始自然表面：不清洗、不打磨，密封隔绝空气防吸附碳氧污染。

四、导电与绝缘样品区分（K-Alpha 自带双束中和枪，但仍需制样配合）

1. 导电样品（金属、石墨、导电陶瓷）：直接粘导电胶即可，无需喷金；

2. 绝缘样品（高分子、氧化物、陶瓷、玻璃）：

• 常规：K-Alpha 电荷中和可稳谱，薄样品直接粘导电胶；

• 厚绝缘块 / 高阻粉体：必要时表面薄喷金（1~3nm，不掩盖本体信号），禁止厚喷金。

五、特殊样品分类

1. 空气敏感样品（碱金属、易氧化催化剂、锂电负极）：手套箱制样 + 惰性气体密封进样，需配套 K-Alpha 真空传递仓，提前沟通设备配件情况（部分二手机型无手套箱接口）；

2. 纤维 / 泡沫 / 多孔材料：裁剪成小块、压实，减少放气；

3. 需要 Ar 刻蚀深度剖析：常规刻蚀≤5nm，深刻蚀（＞20nm）提前备注，刻蚀速率约 0.5~1nm/min（和样品材质相关）。

六、送检包装

1. 干燥样品：洁净玻璃瓶 / 聚四氟密封盒，隔绝空气吸附油污、水汽；

2. 敏感样品：铝箔真空封装；

3. 禁止胶带直接粘待测表面、禁止用纸盒直接接触样品。

七、检测范围补充

• 可测元素：Li~U（Z≥3），H、He 不能检出；

• 半定量：元素原子百分比＞5% 数据可靠，微量杂质（1%~5%）大概率无峰；

• 默认 Al 单色靶（1486.68eV），需 Mg 靶提前备注。