一、样品准备与坩埚选择（结果准确的基础）

二、仪器校准与开机准备（数据可靠的前提）

          环境与电源：室温20–25℃、湿度 **<60%，无振动、气流扰动；电源接地良好，预热≥30 分钟 ** 至天平与温度系统稳定。

1. 气体与气路：检查气瓶余压充足，用检漏液确认气路无泄漏；MFC 校准 **<±2%，常用流量**50–100mL/min**（>800℃建议100mL/min**）；气氛切换前通气5–10 分钟置换残留气体。

2. 校准周期与方法：

• 质量校准：每月 1 次（不常用则每次使用前），用标准砝码 (10mg/50mg) 校准。

• 温度校准：每季度 1 次，用铟、锌等标准物质。

• 基线校准：每次更换坩埚 / 气氛 / 温度程序后，空坩埚条件下测试，确保无漂移与噪声。

三、实验参数设置（避免误操作与曲线异常）

1. 温度程序：

• 终止温度 **≤仪器 / 坩埚耐受温度 **（如铝坩埚≤600℃），严禁超温。

• 升温速率5–20℃/min（过快热滞后，过慢效率低）；恒温段确保质量稳定后再升温。

2. 载气控制：

• 惰性气（N₂/Ar）防氧化，反应气（空气 / O₂）用于氧化研究；禁用氢气等爆炸性气体。

• 流量过低导致分解产物滞留，过高使天平浮力波动；切换时先关旧气、再通新气置换后再升温。

3. 软件与数据：实验前确认软件连接正常、保存路径正确，避免数据丢失；记录样品编号、坩埚类型、气氛、升温速率等关键参数。

四、实验过程监控（及时处置异常）

1. 实时观察 TG 曲线：台阶异常或质量骤降（非预期），多为样品飞溅、坩埚掉落或气体泄漏，应紧急暂停，降温后检查样品与气路。

2. 异常声响 / 异味：高温时异响或焦味，立即停止升温，待冷却后检查样品是否与坩埚反应、炉内是否有污染物。

3. 禁止操作：实验中严禁打开炉盖（防烫伤与氧化）、触碰高温部件（炉体、样品池）、晃动工作台；炉体移动时远离其路径。

4. 降温规范：温度 **<200℃**方可降下炉体加速冷却；**>200℃** 严禁降炉，防止炉体氧化与损坏。

五、安全操作红线（人员与仪器双保护）

1. 个人防护：高温 / 有毒样品在通风橱操作，佩戴耐高温手套、护目镜与口罩；处理含硫 / 氟 / 卤素样品时加强防护，避免吸入分解产物。

2. 气体安全：O₂可用作吹扫气，但炉体必须清洁无烃类残留以防燃烧；废气需经通风橱有效排出。

3. 机械与高温：炉体移动时远离其路径，防止夹伤；避免接触高温炉体与样品杆，防止烫伤。

4. 紧急情况：配备消防器材、洗眼器与紧急淋浴；遇停电 / 漏气 / 火灾，立即切断电源与气源，按预案处置。

六、维护保养（延长寿命与稳定运行）

1. 测试后清洁：炉温降至 **<100℃** 再开盖，清理样品台与炉膛残留物；坩埚与挂钩用酒精擦拭，必要时超声清洗，干燥备用。

2. 定期维护：每月检查气体过滤器防堵塞；每季度清洁炉盖、排气管与支架杆；每年进行全面气路与加热系统检修。

3. 长期存放：仪器断电、排空气体，密封防尘；天平侧加保护海绵防止挂丝损坏。

七、常见异常与快速排查

总结