DSC差示扫描量仪分为功率补偿式和热流式 测试样品注意事项

一、 两类 DSC 测试的共性注意事项

1. 样品预处理

• 样品需干燥、无杂质，避免水分或挥发性物质在升温过程中汽化，造成基线漂移、峰形异常，甚至损坏样品池。

• 粉末样品尽量研磨均匀，块状样品切割成细小颗粒或薄片，增大传热面积，减少热阻，保证测试重复性。

• 避免样品中含有腐蚀性、氧化性或爆炸性成分，防止腐蚀仪器部件或引发安全事故。

2. 样品量选择

• 样品量需适量，一般为 0.5–10 mg（具体根据样品热效应强度调整）。

• 量过大：热传导滞后，峰形展宽、分辨率下降，甚至超出仪器量程；量过小：热信号弱，难以准确识别微弱相变峰。

3. 坩埚选择与使用

• 根据样品性质选坩埚：常规样品用铝坩埚（耐温 ≤600℃）；高温测试（＞600℃）用氧化铝坩埚；含氟、强酸强碱样品用铂金坩埚或石墨坩埚。

• 坩埚需清洁干燥，避免残留污染物干扰测试；加盖坩埚时，若样品无挥发性，可扎小孔平衡压力，有挥发性则密封处理。

• 样品与参比坩埚的质量、材质需一致，减少基线偏差。

4. 测试条件设置

• 升温速率：常规选 5–20℃/min，速率越快，峰形越尖锐但分辨率越低；速率越慢，分辨率越高但测试时间长。

• 气氛选择：惰性气氛（氮气、氩气）用于避免样品氧化；空气 / 氧气用于氧化反应测试；真空环境用于易氧化样品或提高灵敏度。

• 温度范围：需覆盖样品预期相变 / 反应温度，避免超出仪器或坩埚的耐温上限。

5. 仪器校准与基线校正

• 测试前需用标准物质（如铟、锡、铅）进行温度校准和热焓校准，确保数据准确性。

• 每次测试需先做空白基线测试（无样品坩埚），后续用样品曲线扣除空白基线，消除仪器自身热效应影响。

二、 功率补偿式 DSC 的特殊注意事项

1. 样品的热效应强度不能过大，避免瞬间功率补偿超出仪器负荷，导致信号饱和或仪器故障（如高放热反应样品需减少用量）。

2. 样品与坩埚的接触需紧密，减少接触热阻，否则会导致补偿功率波动，基线噪声增大。

3. 不适用于热导率极低的样品（如多孔材料），这类样品易出现温度滞后，补偿功率难以精准匹配，测试误差较大。

三、 热流式 DSC 的特殊注意事项

1. 样品的热导率影响测试结果，热导率低的样品需减小粒径、增加样品与坩埚底部的接触面积，降低热阻。

2. 升温速率对热流信号的影响更显著，速率过快易导致热流滞后，峰温偏移，建议对未知样品先采用慢速率预测试。

3. 避免样品在测试过程中出现体积剧烈膨胀 / 收缩（如熔融发泡、分解产气），否则会破坏样品与坩埚的接触，造成热流信号突变。

四、 测试后处理注意事项

1. 样品冷却后再取出，高温坩埚避免直接接触冷台面，防止炸裂。

2. 及时清理样品池和坩埚，残留的反应产物需用合适溶剂清洗，避免污染下次测试。

3. 数据处理时，需结合样品特性选择合适的峰面积积分方法，排除基线漂移干扰。