一、开机与系统准备

1. 开机顺序：先通载气（氦气纯度≥99.999%，分压 0.5–0.7 MPa）→开电脑→GC→MS→裂解器；MS 抽真空至≤1×10⁻⁴ Pa（约 1–2 小时），确认真空正常后再调谐。

2. 气路与捕集阱：载气加装氧 / 水捕集阱并定期更换；进样前用溶剂空白（如正己烷）运行 1–2 针，确认无残留污染。

3. 裂解器与传输线：裂解器温度≤700℃，传输线温度≥裂解温度 50℃且≤320℃，防止裂解产物冷凝；检查裂解器隔垫、石英管 / 衬管的洁净度，必要时更换或硅烷化处理。

4. 质谱调谐：自动调谐确保 m/z 69 基峰强度正常，m/z 28（N₂）≤m/z 69 的 1/2，检测器电压≤1.5 kV，半高峰宽（FWHM）偏差≤0.1；保存调谐文件用于数据采集。

二、样品准备与进样

1. 样品规格：固体样品 0.1–1 mg（推荐 0.5 mg），均匀置于石英样品杯 / 舟中，避免粘壁；高活性 / 强吸附样品可加少量石英棉或不加，防止吸附损失。

2. 空白与质控：每批样品带空白（空石英杯 / 舟）、校准标样与加标回收样，确保无系统污染，回收率 70%–120%。

3. 进样操作：手动进样时避免接触热部件（防烫伤），样品杯轻放至裂解区；自动进样时检查进样针与样品盘位置，防止卡针或漏样。

4. 裂解参数：根据样品类型设定裂解温度、升温速率与保持时间（如塑料常用 600–700℃，保持 10–30 s）；未知样品从低温度（如 400℃）开始摸索，避免过度裂解。

三、GC 与 MS 方法设置

四、污染预防与控制

1. 耗材与环境：用玻璃 / PTFE 耗材，禁用 PVC 手套与塑料滴管；样品瓶经 200℃烘烤 2 h 或溶剂超声清洗；溶剂为色谱纯，开封后密封并做空白验证。

2. 仪器清洗：分析高浓度样品后，用溶剂空白 + 高温程序升温（280℃保持 10 min）清洗色谱柱；定期清洁离子源（每 100–200 针），必要时更换衬管与分流捕集阱。

3. 交叉污染：不同样品类型（如高 / 低浓度、不同基质）间用空白过渡，避免残留干扰；更换样品前用空白溶剂冲洗进样系统。

五、数据采集与后处理

1. 实时监控：观察总离子流色谱图（TIC）基线与峰形，异常时暂停分析并排查原因（如漏气、污染）。

2. 数据处理：定性用 NIST 谱库检索，结合保留时间与特征离子；定量时检查积分参数，手动修正异常峰，确保结果可靠。

3. 数据保存：及时保存原始数据、方法文件与调谐报告，备份至服务器，防止数据丢失。

六、关机与维护

1. 关机顺序：先停数据采集→关闭裂解器加热→GC 降温至 50℃以下→MS 执行 Vent 放气→关闭 MS→GC→电脑→载气。

2. 日常维护：定期更换隔垫、衬管、捕集阱；清洁进样口、传输线与离子源；机械泵油每年更换 2 次，保持油位正常。

3. 安全规范：操作时戴耐高温手套与护目镜；通风良好，排出裂解产生的有害气体；熟悉应急预案，处理泄漏或过热等紧急情况。

七、常见问题与解决