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气相色谱仪 GC 维护指南
点击次数:45 更新时间:2025-11-24

                                                                       

                                                                                       气相色谱仪  GC  维护指南


气相色谱仪(GC)的稳定运行依赖规范的日常维护,核心目标是减少基线噪声、避免峰形异常、延长核心部件寿命、保证检测准确性。维护需覆盖 “样品前处理→进样系统→柱系统→检测器→辅助系统" 全流程,结合定期巡检与按需维护,以下是详细操作规范:

一、日常维护(每日 / 每次实验后,高频低强度)

日常维护是预防故障的关键,重点清除即时污染,避免杂质累积。

1. 样品前处理系统(源头控污)

  • 样品过滤:必须通过 0.22~0.45μm 有机相 / 水相滤膜过滤,去除颗粒物(防止堵塞进样针、衬管);

  • 样品净化:复杂样品(如基质含油脂、蛋白)需经萃取、固相萃取(SPE)或衍生化处理,避免高沸点杂质残留;

  • 进样瓶与瓶盖:使用干净无残留的色谱级进样瓶,一次性瓶盖需检查隔垫完整性(避免漏气或碎屑掉入样品),重复使用的进样瓶需用甲醇 / 乙腈超声清洗 3 次以上,烘干后使用。

2. 进样系统(最易污染,核心维护点)

进样系统包括进样针、衬管、隔垫、分流平板,污染会导致峰拖尾、分叉、保留时间漂移。
  • 进样针

    • 每次实验后,用样品溶剂(如甲醇、正己烷)冲洗 5~10 次(吸满后排出),避免样品残留;

    • 每周检查针尖是否弯曲、堵塞:若吸液不畅,可用细钢丝通针(禁止用力过猛),或用超声清洗仪(50% 甲醇水溶液)清洗 10 分钟;

    • 损坏后及时更换(针尖弯曲、漏液会导致进样量不准确)。

  • 隔垫

    • 每日实验前检查,每进样 100~200 次或发现以下情况时更换:基线波动大、进样时压力异常、隔垫碎屑掉入衬管;

    • 更换时确保隔垫型号匹配(如耐高温隔垫用于高温程序升温),安装时松紧适度(过紧导致进样阻力大,过松漏气)。

  • 衬管

    • 每次实验后观察衬管内是否有积碳、油污(可拆下来对着光看),每进样 50~100 次或峰形异常时清洗 / 更换;

    • 清洗方法:用甲醇 + 正己烷(1:1)超声清洗 15 分钟,烘干后,若衬管内有石英棉,需更换新石英棉(填充量适中,避免吸附样品);

    • 注意:高活性样品(如酸性、碱性物质)需使用去活衬管,避免样品吸附。

  • 分流平板

    • 每 1~2 个月或分流比异常时拆卸清洗:用丙酮或甲醇超声清洗 10 分钟,烘干后安装(安装时确保密封良好,避免漏气)。

3. 柱系统(分离核心,防堵塞防老化)

  • 柱温控制:实验后需将柱温降至 50℃以下再关机(避免固定相高温老化),禁止超过色谱柱最高使用温度(如 DB-5 柱最高 325℃);

  • 柱前压检查:开机后观察柱前压是否稳定(波动≤0.01MPa),若压力异常升高,可能是色谱柱入口堵塞,需截去柱前端 1~2cm(用色谱柱切割器垂直切割,避免毛刺);

  • 样品适配:避免高沸点、强极性样品直接进样(如未衍生化的脂肪酸),防止固定相污染;若需分析,需在进样口加装保护柱(定期更换保护柱前端);

  • 定期老化:每使用 100 次或基线噪声增大时,进行柱老化:载气流量保持正常,柱温从 50℃程序升温至柱最高使用温度的 80%,恒温 2~4 小时(老化时断开检测器,避免污染检测器)。

4. 检测器(信号核心,按类型维护)

不同检测器维护重点不同,核心是 “防污染、保灵敏度":
检测器类型日常维护要点定期维护(每周 / 每月)
FID(氢火焰离子化检测器)1. 实验后保持氢气、空气流通 5~10 分钟,烧尽残留污染物;
2. 观察火焰是否稳定(蓝色火焰,高度适中);
3. 避免无机盐、高沸点物质进入(会沉积在收集极)
每月:拆卸收集极、喷嘴,用甲醇 + 丙酮超声清洗 15 分钟,烘干后安装;检查点火线圈是否氧化(氧化后更换)
TCD(热导检测器)1. 严禁无载气时通电(会烧毁热丝);
2. 载气需高纯度(≥99.999%),避免氧气、水分进入;
3. 样品中避免含腐蚀性物质(如 HCl)
每 2 个月:检查热丝阻值(与新热丝对比,偏差>10% 需更换);用载气吹扫检测器 1~2 小时,清除残留
ECD(电子捕获检测器)1. 载气(N₂或 Ar-CH₄)纯度≥99.999%,需加装脱氧管、脱水管;
2. 避免样品中含氧量高的物质(如醇类、酮类),防止 ECD 活性下降
每月:用正己烷冲洗检测器入口,老化检测器(柱温 150℃,检测器温度 250℃,载气吹扫 2 小时);检查放射源是否泄漏(专业人员操作)
FPD(火焰光度检测器)1. 实验后用氢气 + 空气烧尽检测器内残留硫、磷化合物;
2. 避免样品中含高浓度有机硫、磷(会沉积在滤光片)
每 1~2 个月:拆卸滤光片、燃烧头,用甲醇清洗后烘干;检查光电倍增管灵敏度(若响应值下降 30% 以上,需更换)

5. 辅助系统(载气、气源、管路)

  • 载气与气源:

    • 载气(N₂、He、H₂)纯度≥99.999%,定期更换钢瓶(压力低于 0.5MPa 时更换,避免瓶底杂质进入仪器);

    • 加装气体净化器(脱氧、脱水、脱烃),每 3~6 个月更换净化器填料(观察填料颜色变化,如脱水填料变粉红需更换);

  • 管路检查:每周检查气路管路、接头是否漏气(用肥皂水涂抹接头,无气泡为正常);

  • 废液与清洁:及时清理进样口下方的废液瓶(避免废液溢出污染仪器);用无尘布擦拭仪器表面,保持整洁。

二、定期维护(每周 / 每月 / 每季度,中强度深度维护)

1. 每周维护

  • 全面检查气路密封性(重点是进样口、色谱柱接头、检测器接口);

  • 清洗进样针(超声清洗),检查隔垫磨损情况;

  • 清理仪器内部灰尘(用吹风机冷风吹扫,禁止用湿布擦拭电路板)。

2. 每月维护

  • 更换进样口隔垫、衬管(或清洗衬管);

  • 清洗检测器关键部件(如 FID 收集极、ECD 喷嘴);

  • 检查色谱柱固定相流失情况(通过基线噪声、响应值判断,若流失严重需更换色谱柱);

  • 校准进样量准确性(用标准样品对比峰面积,偏差>5% 需检修进样针或进样系统)。

3. 每季度维护

  • 更换气体净化器填料;

  • 检查色谱柱接头密封垫(如石墨垫,老化后更换,避免漏气);

  • 校准检测器灵敏度(用标准品绘制校准曲线,若线性相关系数<0.995 需维护检测器);

  • 检查柱温箱风扇、加热模块是否正常(确保温度均匀性,偏差≤±0.5℃);

  • 备份仪器方法参数(避免误操作丢失)。

4. 每年维护(建议专业工程师上门)

  • 全面拆解清洗进样系统(分流阀、进样口腔体);

  • 检测检测器性能(如 ECD 放射源强度、FPD 光电倍增管寿命);

  • 校准仪器压力传感器、流量传感器(确保压力 / 流量准确性);

  • 检查仪器电路系统(主板、电源模块),清理散热风扇灰尘。

三、常见故障与维护对应表

故障现象可能原因维护措施
基线噪声大1. 进样口污染(衬管、隔垫);
2. 色谱柱老化;
3. 检测器污染;
4. 载气不纯
1. 更换衬管、隔垫;
2. 老化或更换色谱柱;
3. 清洗检测器;
4. 更换载气,检查净化器
峰拖尾 / 分叉1. 进样口衬管污染 / 石英棉失效;
2. 色谱柱入口堵塞;
3. 色谱柱固定相流失;
4. 分流比异常
1. 清洗 / 更换衬管,更换石英棉;
2. 截去色谱柱前端 1~2cm;
3. 老化或更换色谱柱;
4. 检查分流阀,校准分流比
保留时间漂移1. 柱温不稳定;
2. 载气流量 / 压力波动;
3. 色谱柱污染;
4. 进样口漏气
1. 检查柱温箱加热模块;
2. 校准流量 / 压力传感器,检查气路漏气;
3. 老化色谱柱;
4. 检查进样口接头密封垫
无峰响应1. 检测器未点火(FID/FPD);
2. 进样针堵塞 / 漏液;
3. 色谱柱断裂;
4. 检测器故障
1. 检查氢气、空气流量,重新点火;
2. 清洗 / 更换进样针;
3. 检查色谱柱是否断裂,更换色谱柱;
4. 检修检测器(如热丝、光电倍增管)
压力异常升高1. 衬管堵塞;
2. 色谱柱入口堵塞;
3. 检测器喷嘴堵塞
1. 更换衬管;
2. 截去色谱柱前端;
3. 清洗检测器喷嘴

四、维护安全注意事项

  1. 气源安全:氢气(易燃易爆)需单独存放,远离火源;钢瓶压力不得超过仪器额定压力,更换钢瓶时先关闭总阀,排空管路残压再连接;

  2. 高温防护:柱温箱、进样口、检测器温度较高,维护时需等待降温至 50℃以下,避免烫伤;

  3. 检测器安全:ECD 含放射源,维护时禁止拆卸放射源部件,需由专业人员操作;FID 点火时确保通风良好,避免氢气泄漏;

  4. 电路安全:维护电路部分时需关闭仪器电源,拔掉插头,避免触电;禁止用湿布擦拭电路板;

  5. 溶剂安全:清洗部件时使用色谱级溶剂(如甲醇、丙酮),在通风橱内操作,避免溶剂挥发中毒。

五、维护记录与台账

建立仪器维护台账,记录以下信息,便于追溯故障原因和部件寿命:
  • 维护日期、维护人员;

  • 维护项目(如更换隔垫、清洗 FID 收集极);

  • 部件型号、更换周期(如隔垫每 150 次进样更换);

  • 故障现象、处理方案、效果验证;

  • 标准品校准结果(峰面积、线性相关系数)。

通过以上系统化维护,可显著降低 GC 仪器故障发生率,延长进样针、色谱柱、检测器等核心部件的使用寿命,同时保证检测数据的准确性和重复性。维护核心原则:源头控制污染(样品前处理)、重点保护核心部件(进样系统、柱系统、检测器)、定期校准验证

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