日常维护是预防故障的关键,重点清除即时污染,避免杂质累积。
样品过滤:必须通过 0.22~0.45μm 有机相 / 水相滤膜过滤,去除颗粒物(防止堵塞进样针、衬管);
样品净化:复杂样品(如基质含油脂、蛋白)需经萃取、固相萃取(SPE)或衍生化处理,避免高沸点杂质残留;
进样瓶与瓶盖:使用干净无残留的色谱级进样瓶,一次性瓶盖需检查隔垫完整性(避免漏气或碎屑掉入样品),重复使用的进样瓶需用甲醇 / 乙腈超声清洗 3 次以上,烘干后使用。
进样系统包括进样针、衬管、隔垫、分流平板,污染会导致峰拖尾、分叉、保留时间漂移。
进样针:
每次实验后,用样品溶剂(如甲醇、正己烷)冲洗 5~10 次(吸满后排出),避免样品残留;
每周检查针尖是否弯曲、堵塞:若吸液不畅,可用细钢丝通针(禁止用力过猛),或用超声清洗仪(50% 甲醇水溶液)清洗 10 分钟;
损坏后及时更换(针尖弯曲、漏液会导致进样量不准确)。
隔垫:
衬管:
每次实验后观察衬管内是否有积碳、油污(可拆下来对着光看),每进样 50~100 次或峰形异常时清洗 / 更换;
清洗方法:用甲醇 + 正己烷(1:1)超声清洗 15 分钟,烘干后,若衬管内有石英棉,需更换新石英棉(填充量适中,避免吸附样品);
注意:高活性样品(如酸性、碱性物质)需使用去活衬管,避免样品吸附。
分流平板:
柱温控制:实验后需将柱温降至 50℃以下再关机(避免固定相高温老化),禁止超过色谱柱最高使用温度(如 DB-5 柱最高 325℃);
柱前压检查:开机后观察柱前压是否稳定(波动≤0.01MPa),若压力异常升高,可能是色谱柱入口堵塞,需截去柱前端 1~2cm(用色谱柱切割器垂直切割,避免毛刺);
样品适配:避免高沸点、强极性样品直接进样(如未衍生化的脂肪酸),防止固定相污染;若需分析,需在进样口加装保护柱(定期更换保护柱前端);
定期老化:每使用 100 次或基线噪声增大时,进行柱老化:载气流量保持正常,柱温从 50℃程序升温至柱最高使用温度的 80%,恒温 2~4 小时(老化时断开检测器,避免污染检测器)。
不同检测器维护重点不同,核心是 “防污染、保灵敏度":
更换进样口隔垫、衬管(或清洗衬管);
清洗检测器关键部件(如 FID 收集极、ECD 喷嘴);
检查色谱柱固定相流失情况(通过基线噪声、响应值判断,若流失严重需更换色谱柱);
校准进样量准确性(用标准样品对比峰面积,偏差>5% 需检修进样针或进样系统)。
更换气体净化器填料;
检查色谱柱接头密封垫(如石墨垫,老化后更换,避免漏气);
校准检测器灵敏度(用标准品绘制校准曲线,若线性相关系数<0.995 需维护检测器);
检查柱温箱风扇、加热模块是否正常(确保温度均匀性,偏差≤±0.5℃);
备份仪器方法参数(避免误操作丢失)。
全面拆解清洗进样系统(分流阀、进样口腔体);
检测检测器性能(如 ECD 放射源强度、FPD 光电倍增管寿命);
校准仪器压力传感器、流量传感器(确保压力 / 流量准确性);
检查仪器电路系统(主板、电源模块),清理散热风扇灰尘。
气源安全:氢气(易燃易爆)需单独存放,远离火源;钢瓶压力不得超过仪器额定压力,更换钢瓶时先关闭总阀,排空管路残压再连接;
高温防护:柱温箱、进样口、检测器温度较高,维护时需等待降温至 50℃以下,避免烫伤;
检测器安全:ECD 含放射源,维护时禁止拆卸放射源部件,需由专业人员操作;FID 点火时确保通风良好,避免氢气泄漏;
电路安全:维护电路部分时需关闭仪器电源,拔掉插头,避免触电;禁止用湿布擦拭电路板;
溶剂安全:清洗部件时使用色谱级溶剂(如甲醇、丙酮),在通风橱内操作,避免溶剂挥发中毒。
建立仪器维护台账,记录以下信息,便于追溯故障原因和部件寿命:
通过以上系统化维护,可显著降低 GC 仪器故障发生率,延长进样针、色谱柱、检测器等核心部件的使用寿命,同时保证检测数据的准确性和重复性。维护核心原则:源头控制污染(样品前处理)、重点保护核心部件(进样系统、柱系统、检测器)、定期校准验证。
