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适用样品与不适用范围
标准适用材料
金属及合金(Al、Cu、Fe、Ni 基等韧性金属;高熵合金、金属间化合物);
陶瓷与复合材料(Al₂O₃、SiC、Si₃N₄、BaTiO₃、金属陶瓷、C / 陶瓷、多层膜截面);
半导体(Si、Ge、GaAs 等平面 / 截面样品);
地质矿物、硬质涂层、粉末压块(需先制成 3 mm 圆片并预减薄)。
样品尺寸:标准 3 mm 直径圆片(2.3 mm 可选适配座);预减薄厚度建议 < 50 μm, < 30 μm(机械研磨 / 凹坑后);严禁厚于 100 μm 直接进离子减薄,效率极低且易发热损伤。
不适用 / 需特别谨慎的样品
低熔点、热敏感材料(如聚合物、生物样品,除非配液氮冷台);
松散粉末(未加固);
强磁性样品(会干扰离子枪磁场);
易挥发 / 放气样品(破坏真空,污染枪体)。
样品预处理与装夹
韧性金属:线切割 / 冲片成 3 mm 圆,双面逐级砂纸磨至 40–50 μm,再用凹坑仪(Dimple Grinder)中心减至 10–20 μm,无应力;
脆性陶瓷 / 复合材料:超声波切割 3 mm 圆,单面粘钼环加固,凹坑至中心 30–40 μm;严禁直接研磨至薄,防止崩裂;
截面样品:三明治封装(如用 G1 胶粘合两块样品背靠背,边缘研磨成楔形后再圆片化预减薄);
装夹:用 Duo-Post 样品座,确保圆片居中、无倾斜;真检查无残留磨粒、油污,Ar 气压力正常(纯度 99.999%)。
仪器参数匹配与分类型减薄方案
| 样品类型 | 加速电压 | 减薄角度 | 转速 | 冷台 | 备注 |
|---|---|---|---|---|---|
| 韧性金属 | 4–5 kV | 初始 6–8°,薄区出现后降至 2–4° | 3 rpm | 室温 | 避免高角度长时间导致表面重铸 |
| 脆性陶瓷 | 3–4 kV | 3–6°,双枪对称 ±3° | 2 rpm | 液氮冷台 | 防止开裂,缓慢穿孔 |
| 半导体 Si/Ge | 3–5 kV | 4–6°,后期 1–2° 精抛 | 2–3 rpm | 可选冷台 | 减少离子损伤层 |
| 超薄薄膜 / 涂层 | 1–2 kV | 1–2° | 1 rpm | 必须冷台 | 低能离子,防止穿透损伤基底 |
操作关键步骤与注意事项
双潘宁离子枪(PIG),Ar 离子,角度范围 ±10°,能量 100 eV–6 keV;先粗减(高角度、较高电压),再精抛(低角度、低电压);
全程双目显微观察,出现小孔后立即降低电压与角度,扩大薄区而非继续穿孔;
真空要求:样品腔压力 < 5×10⁻³ Pa,防止离子束散射与样品氧化;
避免离子束损伤:薄区形成后,优先降角度而非单纯延长时间;冷台开启时,样品温度稳定在液氮温度或可控低温;
污染控制:减薄前等离子清洗样品表面;结束后立即取出,真空保存;定期清洗离子枪与样品台。
常见问题与对策
样品穿孔过快、薄区小:预减薄不均,或角度过大;对策:优化凹坑,降低初始角度;
表面有波纹 / 重铸层:电压过高、无冷却;对策:降电压至 2–3 kV,启用冷台;
离子枪放电不稳:真空不足或 Ar 气不纯;对策:更换高纯 Ar,延长抽真空时间并烘烤腔室。



