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Gatan 691 精密离子减薄仪 应对样品
点击次数:38 更新时间:2026-03-06
这里为你系统梳理 Gatan 691 精密离子减薄仪(PIPS) 的适用样品类型、规格要求、预处理方案、参数匹配及注意事项,均为可直接落地的制样与仪器操作要点。

适用样品与不适用范围

  1. 标准适用材料

    • 金属及合金(Al、Cu、Fe、Ni 基等韧性金属;高熵合金、金属间化合物);

    • 陶瓷与复合材料(Al₂O₃、SiC、Si₃N₄、BaTiO₃、金属陶瓷、C / 陶瓷、多层膜截面);

    • 半导体(Si、Ge、GaAs 等平面 / 截面样品);

    • 地质矿物、硬质涂层、粉末压块(需先制成 3 mm 圆片并预减薄)。

    • 样品尺寸:标准 3 mm 直径圆片(2.3 mm 可选适配座);预减薄厚度建议 < 50 μm, < 30 μm(机械研磨 / 凹坑后);严禁厚于 100 μm 直接进离子减薄,效率极低且易发热损伤。

  2. 不适用 / 需特别谨慎的样品

    • 低熔点、热敏感材料(如聚合物、生物样品,除非配液氮冷台);

    • 松散粉末(未加固);

    • 强磁性样品(会干扰离子枪磁场);

    • 易挥发 / 放气样品(破坏真空,污染枪体)。

样品预处理与装夹

  1. 韧性金属:线切割 / 冲片成 3 mm 圆,双面逐级砂纸磨至 40–50 μm,再用凹坑仪(Dimple Grinder)中心减至 10–20 μm,无应力;

  2. 脆性陶瓷 / 复合材料:超声波切割 3 mm 圆,单面粘钼环加固,凹坑至中心 30–40 μm;严禁直接研磨至薄,防止崩裂;

  3. 截面样品:三明治封装(如用 G1 胶粘合两块样品背靠背,边缘研磨成楔形后再圆片化预减薄);

  4. 装夹:用 Duo-Post 样品座,确保圆片居中、无倾斜;真检查无残留磨粒、油污,Ar 气压力正常(纯度 99.999%)。

仪器参数匹配与分类型减薄方案

表格
样品类型加速电压减薄角度转速冷台备注
韧性金属4–5 kV初始 6–8°,薄区出现后降至 2–4°3 rpm室温避免高角度长时间导致表面重铸
脆性陶瓷3–4 kV3–6°,双枪对称 ±3°2 rpm液氮冷台防止开裂,缓慢穿孔
半导体 Si/Ge3–5 kV4–6°,后期 1–2° 精抛2–3 rpm可选冷台减少离子损伤层
超薄薄膜 / 涂层1–2 kV1–2°1 rpm必须冷台低能离子,防止穿透损伤基底

操作关键步骤与注意事项

  1. 双潘宁离子枪(PIG),Ar 离子,角度范围 ±10°,能量 100 eV–6 keV;先粗减(高角度、较高电压),再精抛(低角度、低电压);

  2. 全程双目显微观察,出现小孔后立即降低电压与角度,扩大薄区而非继续穿孔;

  3. 真空要求:样品腔压力 < 5×10⁻³ Pa,防止离子束散射与样品氧化;

  4. 避免离子束损伤:薄区形成后,优先降角度而非单纯延长时间;冷台开启时,样品温度稳定在液氮温度或可控低温;

  5. 污染控制:减薄前等离子清洗样品表面;结束后立即取出,真空保存;定期清洗离子枪与样品台。

常见问题与对策

  1. 样品穿孔过快、薄区小:预减薄不均,或角度过大;对策:优化凹坑,降低初始角度;

  2. 表面有波纹 / 重铸层:电压过高、无冷却;对策:降电压至 2–3 kV,启用冷台;

  3. 离子枪放电不稳:真空不足或 Ar 气不纯;对策:更换高纯 Ar,延长抽真空时间并烘烤腔室。

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