Gatan 691 精密离子减薄仪 应对样品

适用样品与不适用范围

1. 标准适用材料

• 金属及合金（Al、Cu、Fe、Ni 基等韧性金属；高熵合金、金属间化合物）；

• 陶瓷与复合材料（Al₂O₃、SiC、Si₃N₄、BaTiO₃、金属陶瓷、C / 陶瓷、多层膜截面）；

• 半导体（Si、Ge、GaAs 等平面 / 截面样品）；

• 地质矿物、硬质涂层、粉末压块（需先制成 3 mm 圆片并预减薄）。

• 样品尺寸：标准 3 mm 直径圆片（2.3 mm 可选适配座）；预减薄厚度建议 < 50 μm， < 30 μm（机械研磨 / 凹坑后）；严禁厚于 100 μm 直接进离子减薄，效率极低且易发热损伤。

2. 不适用 / 需特别谨慎的样品

• 低熔点、热敏感材料（如聚合物、生物样品，除非配液氮冷台）；

• 松散粉末（未加固）；

• 强磁性样品（会干扰离子枪磁场）；

• 易挥发 / 放气样品（破坏真空，污染枪体）。

样品预处理与装夹

1. 韧性金属：线切割 / 冲片成 3 mm 圆，双面逐级砂纸磨至 40–50 μm，再用凹坑仪（Dimple Grinder）中心减至 10–20 μm，无应力；

2. 脆性陶瓷 / 复合材料：超声波切割 3 mm 圆，单面粘钼环加固，凹坑至中心 30–40 μm；严禁直接研磨至薄，防止崩裂；

3. 截面样品：三明治封装（如用 G1 胶粘合两块样品背靠背，边缘研磨成楔形后再圆片化预减薄）；

4. 装夹：用 Duo-Post 样品座，确保圆片居中、无倾斜；真检查无残留磨粒、油污，Ar 气压力正常（纯度 99.999%）。

仪器参数匹配与分类型减薄方案

操作关键步骤与注意事项

1. 双潘宁离子枪（PIG），Ar 离子，角度范围 ±10°，能量 100 eV–6 keV；先粗减（高角度、较高电压），再精抛（低角度、低电压）；

2. 全程双目显微观察，出现小孔后立即降低电压与角度，扩大薄区而非继续穿孔；

3. 真空要求：样品腔压力 < 5×10⁻³ Pa，防止离子束散射与样品氧化；

4. 避免离子束损伤：薄区形成后，优先降角度而非单纯延长时间；冷台开启时，样品温度稳定在液氮温度或可控低温；

5. 污染控制：减薄前等离子清洗样品表面；结束后立即取出，真空保存；定期清洗离子枪与样品台。

常见问题与对策

1. 样品穿孔过快、薄区小：预减薄不均，或角度过大；对策：优化凹坑，降低初始角度；

2. 表面有波纹 / 重铸层：电压过高、无冷却；对策：降电压至 2–3 kV，启用冷台；

3. 离子枪放电不稳：真空不足或 Ar 气不纯；对策：更换高纯 Ar，延长抽真空时间并烘烤腔室。