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一、样品制备（最关键，直接决定数据可靠性）
1. 样品状态与形态选择
固化后胶水（测 Tg、CTE、软化点）
优先做成规则薄片 / 圆柱：厚度 1–4 mm，直径 / 边长 6–10 mm，上下平面严格平行、无毛刺、无气泡。
薄膜样品：0.05–0.5 mm 厚，宽 2–3.5 mm，长 20–50 mm，拉伸模式。
表面必须平整光洁，可用 400–600 目砂纸轻磨，避免边缘效应。
未固化 / 液态胶水（测固化、凝胶、软化）
直接滴在石英样品台 / 坩埚上，用量 5–20 mg，不超过坩埚容量 1/3。
测试前可室温预固化 / 低温预聚，避免升温时剧烈流动、污染探头。
用半球 / 球点探针（3 mm）做穿刺 / 压入模式，测凝胶点与软化。
2. 样品处理要点
除气泡：液态 / 膏状胶水需真空脱泡，固化后样品内部无孔洞。
除挥发分：测试前 60–80℃ 真空干燥 1–2 h，避免升温时挥发导致基线漂移。
防污染：全程用镊子操作，严禁手触；样品台 / 坩埚用丙酮 / 乙醇清洁并烘干。
代表性：同批次至少测 2–3 个平行样，取平均。
二、仪器与夹具选择
1. 探头 / 夹具匹配胶水模量
低模量 / 软胶（未固化、凝胶、橡胶态）：
模式：穿刺 / 压入（Penetration）、压缩。
探针：半球 / 球点（3 mm）、平头。
中高模量 / 硬胶（固化后、热固性）：
模式：膨胀（Expansion）、拉伸、三点弯曲。
夹具：膨胀台、拉伸夹、弯曲台。
薄膜胶水：拉伸夹具，宽度 ≤ 8 mm，厚度 0.05–0.5 mm。
2. 静态载荷（Static Force）设置
软胶 / 未固化：0.01–0.05 N，避免压塌样品。
硬胶 / 固化后：0.05–0.2 N，保证探头与样品良好接触。
膨胀模式：最小力（0.01 N），仅保证接触，不施压。
三、测试参数设置（胶水专用）
1. 温度范围
常规：室温 → 250–350℃（覆盖 Tg、软化、分解）。
低温（测玻璃化）：-50℃ 起（需液氮冷却）。
严禁超过胶水热分解温度，避免冒烟、污染炉体。
2. 升温速率
测 Tg、CTE：5–10℃/min（慢升温，转变峰清晰）。
快速筛选：10–20℃/min（平衡时间与分辨率）。
未固化 / 固化过程：2–5℃/min，捕捉固化放热与凝胶点。
3. 气氛与流量
惰性气氛（N₂/Ar），流量 50–100 mL/min。
防止胶水氧化、变色、热解，基线更稳。
若研究氧化老化：用空气 / O₂，但需控制温度与时间。
开机先通气 10–15 min，排尽管路空气。
4. 其他关键参数
样品尺寸：精确测量厚度 / 直径，输入软件（影响 CTE 计算）。
平衡时间：5–10 min，确保温度稳定后再开始升温。
数据采集：1–5 points/℃，保证曲线平滑。
四、测试操作与安全
1. 装样与校准
装样：样品置于样品台中心，探头垂直对准中心，周围留 ≥ 3 mm 空间。
校准：测试前做温度校准（铟 / 锡）、力校准、膨胀校准（石英 / 蓝宝石）。
基线：做空样品台基线，扣除仪器漂移。
2. 防粘模与污染（胶水风险）
样品台 / 探头：可涂高温脱模剂或垫铝箔 / 石英片，防止固化后粘死。
液态 / 未固化：控制用量，严禁溢出；若流动，立即降温清理。
测试后：炉温降至 100℃以下再开盖；用高温（400–500℃）灼烧残留，再清洁。
3. 安全规范
高温区（>200℃）严禁手触，戴隔热手套。
胶水分解产生刺激性气体，保持通风或接尾气处理。
液氮操作：防冻伤，缓慢开关阀门。
五、数据解析与常见问题
1. 胶水典型特征峰
玻璃化转变（Tg）：膨胀曲线斜率突变（拐点）。
固化放热 / 凝胶点：压入深度突变（模量骤升）。
软化点 / 粘流温度：探针快速压入（模量骤降）。
热分解：基线突然下降（质量损失 + 形变异常）。
2. 常见异常与解决
基线漂移：样品含挥发分→充分干燥；气氛不稳→检查气路。
数据波动：样品不平 / 有气泡→重新制样；载荷过大→减小力值。
粘模：未用脱模剂→下次垫铝箔 / 涂脱模剂；高温灼烧 + 溶剂清洁。
转变峰不明显：升温太快→降速率；样品太薄→增加厚度。
六、测试后维护
清理：样品台 / 探头用丙酮 / 乙醇擦拭，高温灼烧残留。
气路：关闭气瓶，泄压；定期更换分子筛干燥剂。
记录：保存样品信息、参数、曲线、异常，便于重复与追溯。
快速操作 Checklist
样品：平整、无气泡、除挥发、尺寸合规。
夹具：匹配模量，软胶用穿刺，硬胶用膨胀 / 拉伸。
载荷：0.01–0.2 N，软胶偏小，硬胶偏大。
气氛：N₂，50–100 mL/min，通气 10 min 再测。
升温：5–10℃/min，Tg/CTE 用慢速率。
防粘：脱模剂 / 铝箔，严控用量，防溢出。
安全：高温不触、通风、液氮防冻。
